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Determinación de un punto de fusión


Este trabajo se practica la técnica de medir un punto de fusión con un tubo de Thiele.
Para ello ha que preparar un capilar de vidrio (ver enlace abajo), cerrarlo y pulverizar el sólido para introducirlo en el capilar.
Además habá que aprender a manejar un mechero Bunsen con una llama pequeña y a manipular líquidos calientes.


Enlace al guión de laboratorio.

Enlace a la técnica de manipulación de vidrio.

Material

- Aparato de Thiele
- Tapón agujereado, termómetro 0-300ºC, mortero
- Líquido de alto punto de ebullición, como aceite, parafina o ácido sulfúrico
- Mechero, soporte, 2 nueces y dos pinzas

.


El aparato de Thiele suele formar parte de los equipos didácticos de química.
El termómetro debe tener un rango por encima de los 150ºC en previsión de que el punto de fusión sea superiro al de ebullición del agua. Por ese mismo motivo se ha de usar un líquido de alto punto de ebullición.
Si se dispone de micropipetas de vidrio, cumplen muy bien la función de capilar se se cierra el extremo poniéndolo al fuego.
El tapón no es para tapar el Thiele, sólo se usa para sujetar el capilar a la altura adecuada.

Comentarios a la preparación del montaje

Para hacer esta medición se suele utilizar ácido sulfúrico por su alto punto de ebullición, superior a 300. Si se prefiere evitarlo por motivos de seguridad, se puede utilizar aceite de parafina o, incluso, aceite vegetal de cocina.
Introducir correctamente el sólido en el capilar no es fácil. Debe estar muy pulverizado, si hace falta se tritura en un mortero.
Y para introducirlo por la boca ayuda dispones de un embudo de boca muy fina, que entre en el tubo (ver foto abajo). Para compactar, se golpea el tubo desde un lado con un cuchillo o una varilla.
La muestra debe estar a la altura de la unión del tubo lateral y al lado del bulbo del termómetro, para así medir la temperatura en ese punto preciso, que es por el que pasa el líquido caliente ascendente desde la zona que calienta el mechero en el codo. Al terminar, es importante retirar los soportes a un lugar seguro para dejar que el líquido se enfríe lentamente. Si se necesita vaciar el líquido mientras aún está caliente para seguir usando el Thiele, hay que evitar verterlo en un recipiente de plástico, que se reblandece con el calor. Se vierte en un vaso de precipitado al que se ha añadido algo del mismo líquido, que lo enfría y evita un choque térmico en el vidrio.


Aspectos didácticos


Este trabajo pretende:

- Aprender la técnica de medir un punto de fusión.
- Preparar un capilar de vidrio.
- Preparar una muestra pulverizada.
- Conocer las medidas de precaución para trabajar con mecheros y líquidos calientes.

Hay que hacer ver que la temperatura varía en los diferentes puntos del tubo y que esa diferencia, que provoca un cambio de densidad, es el mecanismo impulsor del movimiento del líquido en forma de corrientes de convección.
Además, debido a esa diferencia, puede fundirse unas partes del sólido antes que otras, generalmente la parte superior. Se toma como dato del punto de fusión la temperatura a la que se funda la parte del tubo que esté al lado del bulbo del termómetro.
Hay que hacer énfasis en que el proceso debe ser muy lento y hace falta mucha paciencia, pues no se sabe sila fusión tendrá lugar a 60 o a 160 grados.
Puede ser interesante hacer una fusión previa para que puedan ver la diferencia entre el polvo blanco antes de fundir y el líquido transparente una vez fundido, para que así sepan qué es lo que tienen que observar.



Montaje inicial

Capilar lleno y pasado por el tapón para sujetarlo

Detalle del capilar al lado del termómetro en la unión del tubo lateral

Calentamiento del codo

Sólido fundiéndose por la parte alta sumergida del capilar

Sólido totalmente fundido

Embudo para el llenado de capilar
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